Kako uporabljati FTIR v Analizi farmacija

Fourierjeva transformacija infrardečo spektroskopijo ( FTIR ) jepriročno orodje za analizo zdravil , saj ga lahko uporabljate za identifikacijo prisotnih funkcionalnih skupin v molekulah iz vzorca ali celo za identifikacijo molekulo , ki temelji na njen " prstni odtis " . Če ste ob IR spekter prvič , boste želeli biti previdni, o tem, kako pripraviti vzorce. Spojina drog želite analizirati mora biti čista , preden začnete. Čespojinasolidno ( kot velja za večino sestavin za prepovedane pri sobni temperaturi ) , kar potrebujete za pripravo , kar imenujemo litega film.Things , kar potrebujete
rokavice, očala in laboratorijsko haljo ( dal to first)
digestoriju
Lestvica
Sample želite preizkusiti
Spatula
epruveti
diklorometan
zamaškom
dveh diskov kuhinjske soli (NaCl )
čašo in stekla lijak
tkiva /Kimwipes
Pasteur pipeta
Prikaži več navodil
1

Prenos gradiv v digestoriju . Diklorometan je nestanovitna , strupenih, vnetljivih inmogoče rakotvorna; ne poskušajte uporabljati zunaj digestoriju . Prepričajte se, da nosiš dvojne rokavice.
2

odtehtamo približno ~ 50 mg vaše spojine in ga postavite v epruveti . Dodaj o ~ 0,25 ml diklorometana in mešamo z vašo lopatico dokler se ne raztopi .
3

zamašimo epruveto .
4

Put diske soli v stekleni lij , da jih držite pokonci in ga v čašo. Speremo dve soli diskov z metilenkloridom . NE sperite diske soli z vodo - so izdelani iz NaCl in bodo razpadli . Ročaj teh diskov samo na robovih , saj lahko vlage iz rokavicami pusti odtise na površini diska . Prav tako se zaveda , da so diski zelo krhki , in če pade - bodo verjetno prekinil
5

Vpis diskov na zavitega tkiva ali Kimwipe in jim omogoči , da se posuši . . To je najbolje , da uporabite Kimwipe ali tkiva Pri odstranjevanju diskov soli iz lijaka , kar zmanjšuje možnost izpostavljenosti metilen kloridu .
6

Uporaba Pasteurjeve pipeto dodamo kapljico svojega raztopljenega vzorca, da se površina enega od diskov . Ne dotikajte se površine diska s pipeto - . Bi lahko vrag
7

Počakajte, datopilo v spustnem popolnoma izhlapi . Moral bi videti tanek film preostalo zadaj , ko jetopilo izhlapi . Če ne morete videti s tankim slojem spojine , ponovite zadnji korak , ki ga dodate še kapljico in počakajte,da topilo spet izhlapi .
8

režo za disk v držalo trikotnega vzorca v napravo FTIR . Upoštevajte navodila proizvajalca za upravljanje naprave in pridobijo spekter.
9

Poglej svoje FTIR spektra , ko ste ga natisne. Videti bi morali raztrgan vrstica blizu vrha grafa , ki ponikne v - kapniških kot izboklin , imenovanih vrhov . Ti vrhovi označite frekvence , pri kateri se molekule v vzorcu močno absorbirajo IR svetlobo . Ponavadi dobijo glede na valovnem , ki je leobratna od valovne dolžine .
10

Upoštevajte položaj vrhov , če želite, da prepoznajo funkcionalne skupine v molekuli . Bodite pozorni na vrhove nad 1500; from 1500 - 1000 jetako imenovani " prstni odtis regija" in je uporabna predvsem za identificiranje spojin , sajvzorec vrhov v tej regiji močno niha in se zato lahko uporabljajo kot " prstni odtis ", ki ga je ujemanje s katero koli spektrov za drugo molekule , ki jih že imajo v spisu
11 <​​p> Poglej za široko , močno upside -down hill -oblikovanega vrhunec med letoma 3200 in 3550 .; Vrh tega se označuje prisotnost alkohola . Podobno širok vrh le zmernih pomeni karboksilno kislino; Vrhovi za karboksilnih kislin so pogosto tako široka , da se lahko izvajajo vse od 3500 do 2500 ali tako . Karboksilna kislina bo imela tudi močan oster vrhunec nekje v območju 1850-1630 . Če vidite to močan oster vrh BREZ širokega vrha , povezanega s karboksilno kislino , nasprotno , vaš molekula vsebuje karbonilno skupino .
12

Poiščite vrha v predelu 2280-2100 . Močna maksimalno tukaj pomeni nitril - na ogljik trojno - vezan na dušik . Šibkejše ali bolj zmerno vrh , nasprotno , pomeni alkinsko (dve oglje triple- vezana drug na drugega )
13

Poglej za zelo močnim vrha v 1300 - . Regije 1000 . Močna vrh tukaj označuje prisotnost ogljika enojno vezan na kisik ( kot v primeru etra ali estra ) . Ester bo pokazal ta signal plus signal za karbonilno skupino .
14

Poglej za ostro konico zmerne intenzivnosti nad 3000 (običajno med 3050 in 3150 ). Vrh tega se označuje prisotnost alkena ( torej dva atoma ogljika dvojno vezan na drug drugega ) .